自動車用アルミニウム合金部品の酸化皮膜厚さ及び硬度試験方法

自動車用アルミニウム合金部品の陽極酸化皮膜は、表面に鎧のような役割を果たします。アルミニウム合金表面に緻密な保護層を形成し、部品の耐食性を高め、寿命を延ばします。また、酸化皮膜は高い硬度を有するため、アルミニウム合金表面の耐摩耗性も向上させます。

アルミニウム合金の陽極酸化皮膜は、厚さが比較的薄く、硬度が比較的高いという特徴があります。圧子による皮膜層の損傷を避けるため、微小硬度に適した試験装置を選択する必要があります。そのため、試験力0.01～1kgfのマイクロビッカース硬度計を使用して硬度と厚さを試験することをお勧めします。ビッカース硬度試験を行う前に、試験するワークピースをサンプルにする必要があります。必要な装置は、金属組織学的マウント機（ワークピースが2つの平面を持つサンプルにマウントする手順は省略できます）です。次に、金属組織学的研削研磨機を使用して、サンプルを研磨し、明るい表面が得られるまで研磨します。マウント機と研削研磨機を下図に示します。

1.サンプル準備手順（硬度および厚さ試験に適用）

1.1 サンプリング: 試験する部品から約 10mm × 10mm × 5mm のサンプルを切り取ります (部品の応力集中領域を避ける)。試験面が酸化膜の元の表面であることを確認します。

1.2 取り付け: 研磨中にサンプルが変形するのを防ぐため、サンプルを高温の取り付け材料 (エポキシ樹脂など) で取り付け、酸化膜の表面と断面 (厚さのテストには断面が必要) を露出させます。

1.3 研削と研磨：まず、400番、800番、1200番のサンドペーパーを用いて段階的に湿式研削を行います。次に、1μmおよび0.5μmのダイヤモンド研磨ペーストを用いて研磨します。最後に、酸化膜と基板の界面に傷がなく、明瞭に見えることを確認します（断面は厚さの観察に使用します）。

2.試験方法：ビッカース微小硬度法（HV）

2.1 コア原理:ダイヤモンドピラミッドインデンターを使用して、フィルム表面に小さな荷重 (通常 50 ～ 500g) を加えて圧痕を作成し、圧痕の対角線の長さに基づいて硬度を計算します。

2.2 主要パラメータ: 荷重はフィルムの厚さと一致する必要があります（フィルムの厚さが10μm未満の場合は、基板に貫通する圧痕を避けるために、100g未満の荷重を選択してください）

重要なのは、膜厚に合った荷重を選択し、過度の荷重が酸化膜を貫通して測定結果にアルミニウム合金基板の硬度値（基板の硬度は酸化膜の硬度よりもはるかに低い）が含まれないようにすることです。

酸化膜厚が5～20μmの場合：荷重は100～200g（例：100gf、200gf）を選択し、圧痕径は膜厚の1/3以内に制御する必要があります（例：膜厚10μmの場合、圧痕対角線≤3.3μm）。

酸化膜の厚さが5μm未満（超薄膜）の場合：50g未満の荷重（例えば50gf）を選択し、貫通を避けるために高倍率対物レンズ（40倍以上）を使用して圧痕を観察する必要があります。

硬度試験を実施する際には、ISO 10074:2021「アルミニウム及びアルミニウム合金の硬質陽極酸化皮膜の仕様」を参照します。この規格では、マイクロビッカース硬度計を用いて様々な種類の酸化皮膜を測定する際に使用する試験力と硬度範囲が明確に規定されています。詳細な仕様は下表に示されています。

表：ビッカース微小硬度試験の許容値

注：厚さが50μmを超える酸化膜の場合、特に膜の外側の層では、微小硬度の値は比較的低くなります。

2.3 注意事項:

同じ部品については、3 つの異なる領域それぞれで 3 点を測定し、9 つのデータ ポイントの平均値を最終的な硬度として採用する必要があります。これにより、局所的なフィルム欠陥が結果に影響することを避けることができます。
圧痕の端に「ひび割れ」や「界面のぼやけ」が見られる場合、荷重が大きすぎてフィルム層を貫通していることを示しています。荷重を減らして試験を再実施する必要があります。