自動車用アルミニウム合金部品の酸化皮膜厚さおよび硬度の試験方法

自動車用アルミニウム合金部品に形成される陽極酸化皮膜は、表面の装甲層のような役割を果たします。アルミニウム合金表面に緻密な保護層を形成することで、部品の耐食性を向上させ、耐用年数を延ばします。同時に、この酸化皮膜は高い硬度を有するため、アルミニウム合金表面の耐摩耗性も向上させることができます。

アルミニウム合金の陽極酸化皮膜は、比較的薄く、比較的高い硬度を特徴としています。圧子による皮膜層の損傷を避けるため、微小硬度測定に適した試験装置を選択する必要があります。そのため、硬度と厚さの測定には、試験力0.01～1kgfの微小ビッカース硬度計の使用をお勧めします。ビッカース硬度試験を行う前に、試験対象物をサンプルに加工する必要があります。必要な装置は、金属組織用マウンティングマシン（ワークピースに2つの平面がある場合はこの工程は省略可能）でワークピースを2つの平面を持つサンプルに取り付け、その後、金属組織用研削研磨機でサンプルを研磨して光沢のある表面を得ることです。マウンティングマシンと研削研磨機は下図に示されています。

1.試料準備手順（硬度および厚さ試験に適用）

1.1 サンプリング: 試験対象部品から約 10mm × 10mm × 5mm のサンプルを切り出し (部品の応力集中領域を避けて)、試験面が酸化膜の元の表面であることを確認します。

1.2 取り付け: サンプルをホットマウント材（エポキシ樹脂など）で取り付け、酸化膜の表面と断面（厚さ測定には断面が必要）を露出させて、研磨中のサンプルの変形を防ぎます。

1.3 研削と研磨：まず、400番、800番、1200番のサンドペーパーを用いて段階的に湿式研削を行います。次に、1μmと0.5μmのダイヤモンド研磨ペーストで研磨します。最後に、酸化膜と基板の界面に傷がなく、はっきりと見えることを確認します（断面は厚さの観察に使用します）。

2.試験方法：ビッカース微小硬度法（HV）

2.1 基本原理：ダイヤモンドピラミッド圧子を使用してフィルム表面に小さな荷重（通常50～500g）を加えて圧痕を作成し、圧痕の対角線の長さに基づいて硬度を計算します。

2.2 主要パラメータ：荷重は膜厚に合わせる必要があります（膜厚が10μm未満の場合は、基板まで圧痕が貫通しないように、100g未満の荷重を選択してください）。

重要なのは、膜厚に合った荷重を選択し、過剰な荷重が酸化膜を貫通しないようにすることです。過剰な荷重が酸化膜を貫通すると、測定結果にアルミニウム合金基板の硬度値が含まれることになります（基板の硬度は酸化膜の硬度よりもはるかに低い）。

酸化膜の厚さが5～20μmの場合：100～200gの荷重（例：100gf、200gf）を選択し、圧痕の直径を膜厚の1/3以内に制御する必要があります（例：膜厚が10μmの場合、圧痕の対角線は3.3μm以下）。

酸化膜の厚さが5μm未満（超薄膜）の場合：50g未満の荷重（例：50gf）を選択し、圧痕の観察には高倍率対物レンズ（40倍以上）を使用して、貫通を防ぐ必要があります。

硬度試験を実施する際には、規格ISO 10074:2021「アルミニウムおよびアルミニウム合金上の硬質陽極酸化皮膜の仕様」を参照します。この規格では、マイクロビッカース硬度計を用いて各種酸化皮膜を測定する際に使用する試験力と硬度範囲が明確に規定されています。詳細な仕様は以下の表に示されています。

表：ビッカース微小硬度試験の合格値

注：厚さが50μmを超える酸化膜の場合、特に膜の外層では、微小硬度値は比較的低くなります。

2.3 注意事項：

同一の部品については、3つの異なる領域でそれぞれ3点ずつ測定し、9点のデータポイントの平均値を最終的な硬度とすることで、局所的な皮膜欠陥が結果に与える影響を回避する必要があります。
圧痕の端に「亀裂」や「境界面の不明瞭化」が見られる場合は、荷重が大きすぎてフィルム層を貫通していることを示しています。荷重を減らして試験をやり直してください。